世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理火焰光度計,是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器,以火焰作為激發(fā)光源,并應(yīng)用光電檢測系統(tǒng)來測量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射的輻射強(qiáng)度.根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類別及其含量。它包括氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分?;鹧娴臏囟缺容^低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,P擾較小。火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素的測定。
火焰光度法是按羅馬金公式進(jìn)行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線的強(qiáng)度,c是待測元素的含量,a是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù),因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员3址€(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強(qiáng)度的測量方法進(jìn)行分析。
進(jìn)行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的溫度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定.
在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去.1)鈉的檢測:
1a)檢測生松油中的鈉含量;1b)檢測土壤中可交換的鈉含量;1c)檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;1d)檢測玻璃樣品中的鈉含量;1e)檢測稻草、草料中的鈉含量;
2)鈉和鉀的檢測:
2a)檢測硅酸鹽, 無機(jī)礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2b)檢測果汁中的鈉和鉀含量;
3)鉀的檢測:
3a)檢測肥料中的鉀含量;3b)檢測植物樣品中的鉀含量; 3c)檢測土壤中可利用的鉀含量;3d)檢測樹脂混合物中的鉀含量;3e)檢測玻璃樣品中的鉀含量;
4)鋰的檢測:
4a)檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;
5)鈣的檢測:
5a)檢測啤酒中的鈣含量;5b)檢測生物液體中的鈣含量;5c)評估牛奶中的鈣含量;5d)鈣含量的簡單火焰光度測量;5e)檢測果汁中的鈣含量;5f)檢測餅干、硬面包中的鈣含量;
6)鋇的檢測:
6a)鋇含量的簡單火焰光度測量;
7)堿基金屬的檢測:
7a)檢測水泥中的堿基金屬含量
8)硫酸鹽的檢測:
8a)硫酸鹽的簡單火焰光度測量;
影響因素編輯 語音
燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低,又會使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。
霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實(shí)現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶ΨQ分布也可以。
提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃?xì)饬髁俊_@樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短進(jìn)樣管長度。縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。
分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線。
燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區(qū),此時靈敏度高,穩(wěn)定性好。 若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。
火焰
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。 火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。
狹縫
當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到好的工作狀態(tài)。
區(qū)別編輯 語音
火焰光度計是利用原子發(fā)射原理,把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體高溫,氣體用在放電情況下激發(fā)),激發(fā)的電子處于高能級,不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài),不同的原子電子能級不同,躍遷時會發(fā)出不同波長的光波,通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度,判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(一般出廠配的是鉀鈉檢測器)用于分析血液中的鉀鈉,也用于硅酸工業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理,紫外區(qū)(200-400)一般用于分析有機(jī)物,一些特定的官能團(tuán)會有吸收(分子吸收),經(jīng)常用來測防腐劑含量,一般是用波長的大吸收測,但是有多種物質(zhì)吸收時,經(jīng)常用是全掃單樣品,然后測復(fù)合樣,取多點(diǎn)計算,可以知道不同物質(zhì)含量(這是一個老師的碩士論文哦);可見區(qū)(400-760)一般用于分析離子,就和一般分光光度計一樣了如:721型。
影響分析編輯 語音
火焰光度分析-影響因素1
1、激發(fā)條件:
1)火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重,影響
測量的線性關(guān)系。
影響火焰溫度的因素:
- 燃?xì)夥N類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火
焰(約1900℃)較為合適和方便
- 燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤罕3诌m當(dāng)
- 試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降
2)氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。
3)噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。
4)液面高度:液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗(yàn)高度一致。
火焰光度分析-影響因素2
2、試樣的種類和組成
1)元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴(yán)重,使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強(qiáng),校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。
2)試樣存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強(qiáng),使結(jié)果偏高。
3)試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成一致
火焰光度分析-影響因素3
3、儀器質(zhì)量
1)單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可減少共存物質(zhì)的干擾。
2)周圍環(huán)境對儀器的影響。
3)光電池使用過久產(chǎn)生疲勞。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全總有機(jī)碳分析儀,是指用于測定溶液中的總有機(jī)碳(TOC)的儀器。其測定原理是溶液中有機(jī)碳經(jīng)氧化轉(zhuǎn)化為二氧化碳,在消除干擾物質(zhì)后由檢測器測得二氧化碳含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,對溶液中的總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定??傆袡C(jī)碳分析儀的測定方式主要有三種類型。濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是在樣品經(jīng)過酸性過硫酸鉀氧化之前經(jīng)磷酸處理待測樣品,去除無機(jī)碳后測定TOC的濃度。但濕法氧化對于含腐殖酸等高相對分子質(zhì)量化合物的水體氧化不充分。紫外-濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是紫外氧化和濕法氧化兩者的協(xié)同作用,針對紫外氧化法無法用于高含量TOC的復(fù)雜水體,兩者的協(xié)同可以測量污染較重的水體。高溫催化燃燒氧化-非色散紅外檢測,樣品中有機(jī)碳在高溫催化氧化條件下轉(zhuǎn)化為二氧化碳后經(jīng)非色散紅外(NDIR)檢測,因髙溫燃燒相對,適用于污染較重水體或是復(fù)雜水體,但需考慮樣品的高鹽分對于測定結(jié)果的影響問題。此外紫外氧化-非色散紅外檢測、電阻法、紫外吸收光譜、電導(dǎo)法等方式均因穩(wěn)定性差或?qū)︻w粒狀、高相對分子質(zhì)量有機(jī)物氧化不完全而未能用于土壤學(xué)領(lǐng)域。將土壤、沉積物樣品處理成為溶液樣品時需要考慮一定粒度的漂浮物或可沉固體物質(zhì)的處理問題。國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理TOC表示污水中總有機(jī)碳的含量,也是表征水體受有機(jī)物污染程度的一個指標(biāo)用TOC、TOD法所測定的理論值準(zhǔn)確度高,是對水質(zhì)各指標(biāo)測定中不可缺少的方法
原理方法編輯 語音
下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
測定原理
總有機(jī)碳(TOC),由的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:,將水中的總有機(jī)碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實(shí)現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結(jié)合會生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計算出總有機(jī)碳含量。在使用紫外線氧化法時,通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化,保養(yǎng)簡單,缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,缺點(diǎn)是探測器需頻繁校準(zhǔn),體積大及預(yù)熱時間長,使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)??偺寂c無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過的土壤。GE是將這種技術(shù)運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀的公司,當(dāng)溫度和壓力水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時,有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時會造成負(fù)干擾的氯化物及其他無機(jī)物也無妨。而且使用SCWO技術(shù)的TOC分析儀對維護(hù)和校準(zhǔn)的要求也不高。超臨界水氧化法的優(yōu)點(diǎn)在于氧化完全迅速,可以耐受高鹽份化合物;缺點(diǎn)是不能檢測低TOC濃度的水樣。
電導(dǎo)率檢測法
TOC電導(dǎo)率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用
薄膜電導(dǎo)率檢測法
薄膜電導(dǎo)率檢測法
的主要有兩種電導(dǎo)率檢測技術(shù):一種是直接電導(dǎo)率法,另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測法(又稱選擇性電導(dǎo)率法)。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗(yàn)結(jié)果都很穩(wěn)定,檢測精度高。這兩種技術(shù)主要的區(qū)別在于,直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性,鹵化有機(jī)物等的干擾;而薄膜電導(dǎo)率檢測技術(shù)抗干擾性更佳。
薄膜電導(dǎo)率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數(shù)更為。
TOC分析步驟
⒈試劑準(zhǔn)備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑
⑵無水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑
⑶碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
⑴ 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。
⒊有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準(zhǔn)曲線的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動計算出結(jié)果。
⒍ 計算
差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無機(jī)碳
直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳
應(yīng)用范圍編輯 語音
水中有機(jī)物的污染情況被越來越重視。TOC的檢測,各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應(yīng)用。
TOC分析儀/TOC測定儀由兩部分組成,高溫消解裝置,分析裝置
CE-440有機(jī)元素分析儀
美國CE-440可以檢測所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素,還擁有專利的水平進(jìn)樣系統(tǒng),沒有記憶效應(yīng)帶來的誤差,動態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的專利燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng),使有機(jī)元素分析儀(CE-440)每次做樣所用消耗品少。特的設(shè)計理念和結(jié)構(gòu)還使得有機(jī)元素分析儀(CE-440)的分析速度和精度都成為行業(yè)的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
測定范圍:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
標(biāo)準(zhǔn)偏差:≤0.1%
樣品稱樣:0.001~500mg
進(jìn)樣器:64位全自動進(jìn)樣器/一位自動進(jìn)樣器/手動進(jìn)樣器
分解溫度:950~1200℃(錫容器燃燒時達(dá)1800℃)
氣體純度:He:99.995% (純度) O2:99.995% (純度)
測量值輸出:PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量
數(shù)據(jù)接口:V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口
電源:110/220V,50HZ
主要特點(diǎn)
⒈特的水平燃燒系統(tǒng),沒有樣品的沉積,大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應(yīng)的誤差.
⒉專利的動態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù),使得所有樣品都能夠燃燒充分,從而得到可靠的數(shù)據(jù).
⒊的靜態(tài)檢測技術(shù)
⒋一臺采用立的三組熱導(dǎo)檢測器,單測量各個元素含量,使得該儀器具有非常好的線性響應(yīng)及的精密度和準(zhǔn)確度。
⒌分析速度快 – 每次樣品分析時間少于5分鐘。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時滿足0.1%精度要求.五種元素都采用的熱導(dǎo)檢測技術(shù).
⒎溶劑,載氣消耗量少 – 節(jié)省成本費(fèi)用,平均一次做樣成本低。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理摩爾滲透壓將溶液和水置于U型管中,在U型管中間安置一個半透膜,以隔開水和溶液,可以見到水通過半透膜往溶液一端跑,若于溶液端施加壓力,而此壓力可剛好阻止水的滲透,則稱此壓力為滲透壓,滲透壓的大小和溶液的重量摩爾濃度、溶液溫度和溶質(zhì)解離度相關(guān),因此有時若得之滲透壓的大小和其他條件,可以反推出溶質(zhì)分子的分子量。滲透壓:水分子經(jīng)半透膜進(jìn)入蔗糖溶液而產(chǎn)生靜水壓力,如果在溶液的上方施加一個壓力,其大小恰好阻止水分子的凈滲入,這個壓力數(shù)值就是該溶液在該濃度下的滲透壓(osmoticpressure),用符號π表示,單位:atm。
π的大小可用滲透計測定,或用滲透平衡時高出水面的溶液對下部產(chǎn)生的靜水壓力表示(h×s×比重=體積×比重)。也可用VantHoff提出的公式計算:π=icRT或π=n/VRTc=溶液的摩爾濃度;i=等滲系數(shù)π是溶液的滲透壓(kPa),V是溶液的體積(dm3),n是溶質(zhì)的物質(zhì)的量,R是摩爾氣體常數(shù)。
②滲透壓osmoticpressure
隔以半透膜,一方為溶媒的水,另一方為溶液,水通過半透膜向溶液一方滲透。為阻止水的移動在溶液側(cè)所加的壓力稱為滲透壓。水的運(yùn)動之所以停止,是該壓力與通過膜的水的化學(xué)勢能相等所致。重量克分子濃度Cs的溶液滲透壓П,近似于П=CsRT(R:氣體常數(shù),T:溫度)。如用容積克分子濃度,能得到比理論值更大的實(shí)測值。液胞很發(fā)達(dá)的植物細(xì)胞,與細(xì)胞體積V之間存在著ПV=定值的關(guān)系;但在動物等細(xì)胞質(zhì)多的細(xì)胞,從V中減去滲透不活性部分(非水相)的細(xì)胞容積時,上式也成立。在植物細(xì)胞,細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞液保持滲透壓平衡。細(xì)胞液的滲透壓限定細(xì)胞質(zhì)的含水量,而影響細(xì)胞質(zhì)粘性等物理化學(xué)性質(zhì)。此外滲透壓還能使之產(chǎn)生膨脹壓以調(diào)節(jié)細(xì)胞的生長和膨脹運(yùn)動。細(xì)胞具有調(diào)節(jié)滲透壓的作用,此稱滲透壓調(diào)節(jié)(osmoregulation)。就如動物體液那樣,浸漬組織的內(nèi)環(huán)境的滲透壓,也具有很大的生理影響。滲透壓可以用氣壓、冰點(diǎn)下降度(△)或者滲透克分子濃度等來表示。測量摩爾滲透壓的儀器叫摩爾濃度測定儀,可以用于測量樣品的濃度,成份檢測。
主要測量儀分類:
冰點(diǎn)摩爾濃度測定儀、露點(diǎn)摩爾濃度測定儀、蒸汽壓摩爾弄幅度測定儀、膠體摩爾濃度測定儀
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理微量氧分析儀分為兩種分析原理:分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際上的測氧方法之一。燃料池氧傳感器由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以,并且不能實(shí)現(xiàn)自動在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。 [1] 1.化學(xué)電池法
化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進(jìn)行微量氧分析,它的傳感器(檢測器)是化學(xué)原電池,主要由一個陰極,一個陽極和電解液組成,以上部件密封于惰性的殼中,被測氣體中的氧進(jìn)入電池中陰極附近O2得到電子,陽極由金屬鉛制成,失去電子本身被氧化,電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進(jìn)行補(bǔ)償修正放大,即可測出被測氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:
O2+2H2O+4e-→40H- 陰極
Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 陽極
總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO
因?qū)崿F(xiàn)方式的不同,可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法。
2.濃差電池法
濃差電池法也稱為氧化鋯電池法,它是利用氧化鋯元件為檢測器的關(guān)鍵部件,以它為主體構(gòu)成測氧電池,包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線,電極引線可將信號引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管,使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣,校準(zhǔn)探頭;熱電偶用于測量氧電池中的溫度,接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號、熱電偶和加熱爐三對接線柱,其它還有過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示,在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個鉑電極,即參比電極和測量電極,分別帶有兩根鉑引線,構(gòu)成一個氧化鋯測氧電池,即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,兩電極間就形成了電位差,組成了濃差電池(2)。
氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對微量氧的分析有影響。因?yàn)樵?00-800攝氏度的情況下,還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng),消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬,可覆蓋常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用壽命長。
3.氣相色譜法
氣相色譜法進(jìn)行微量氧分析的優(yōu)勢在于多種雜質(zhì)可以同時檢測,因?yàn)榭辗謿怏w中的雜質(zhì)分離比較容易,所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡單。在進(jìn)行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測時,選擇色譜分析比較合適??梢赃x擇的色譜檢測器主要有熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、氦離子化檢測器、氬離子化檢測器、放電離子化檢測器、原子發(fā)射檢測器(AED)等。
色譜法進(jìn)行微量氧分析的缺點(diǎn)是無法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析,就是所不能對微量氧進(jìn)行實(shí)時監(jiān)控,需要間斷的檢測,并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜,需要載氣、輔助氣等。 [1]
微量氧分析儀 語音
燃料電池法微量氧分析儀
微量氧分析儀(燃料電池電化學(xué)法)
采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際的測氧方法之一。燃料池氧傳感器是由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH的溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。
溶液與外界有一層高分子薄膜隔開,樣氣不直接進(jìn)入傳感器,因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。樣氣中的氧分子通過高分子薄膜擴(kuò)散到氧電極中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng),電化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流決定于擴(kuò)散到氧電極的氧分子數(shù),而氧的擴(kuò)散速率又正比于樣氣中的氧含量,這樣,該傳感器輸出信號大小只與樣氣中的氧含量相關(guān),而與通過傳感器的氣體總量無關(guān)。通過外部電路的連接,反應(yīng)中的電荷轉(zhuǎn)移即電流的大小與參加反應(yīng)的氧成正比例關(guān)系。 采用此方法進(jìn)行測氧,可以不受被測氣體中還原性氣體的影響,免去了許多的樣氣處理系統(tǒng)。它比老式“金網(wǎng)-鉛”原電池測氧更快速,不需要漫長的開機(jī)吹除過程,“金網(wǎng)-鉛”原電池樣氣直接進(jìn)入溶液中,導(dǎo)致儀器的維護(hù)量很大,而燃料電池法樣氣不直接進(jìn)入溶液中,傳感器可以非常穩(wěn)定可靠的工作很長時間。事實(shí)上, 燃料電池氧傳感器是完全免維護(hù)的。但是在使用過程中,需要經(jīng)常校準(zhǔn),確保其測試的準(zhǔn)確性,市面上的燃料電池電化學(xué)氧傳感器以英國CITY的傳感器比較穩(wěn)定。
氧化鋯微量氧分析儀
微量氧分析儀(氧化鋯法)
氧化鋯傳感器的核心構(gòu)件是氧化鋯固體電解質(zhì),氧化鋯固體電解質(zhì)是由多元氧化物組成的。常用的這類電解質(zhì)有ZrO2·Y2O3,它由二元氧化物組成,其中,ZrO2稱為基體,Y2O3稱為穩(wěn)定劑。ZrO2在常溫下是單斜晶體,在高溫下它變成立方晶體(螢石型),但當(dāng)它冷卻后又變?yōu)閱涡本w,因此純氧化鋯的晶型是不穩(wěn)定的。所以當(dāng)在ZrO2中摻人一定量的穩(wěn)定劑Y2O3時,由于Y置換了Zr的位置,一方面在晶體中留下了氧離子空穴,另一方面由于晶體內(nèi)部應(yīng)力變化的原因,該晶體冷卻后仍保留立方晶體,因此又稱它為穩(wěn)定氧化鋯。據(jù)上分析,穩(wěn)定氧化鋯在高溫下(650℃以上)是氧離子的良好導(dǎo)體。 在上述電池中,Pt表示兩個鉑電極,它是涂制在氧化鋯電解質(zhì)的兩邊,兩種氧分壓為P''O2和P'O2的氣體分別通過電解質(zhì)的兩邊。作為氧傳感器,其中P''O2是參比氣,例如通人空氣(20.6%O2),P'O2是待測氣,例如通入煙氣。在高溫下,由于氧化鋯電解質(zhì)是良好的氧離子導(dǎo)體,上述電池便是一個典型的氧濃差電池。
在高溫下(650---850℃),氧就會從分壓大的P''O2一側(cè)向分壓小的P'O2側(cè)擴(kuò)散,這種擴(kuò)散,不是氧分子透過氧化鋯從P''O2側(cè)到P'O2側(cè),而是氧分子離解成氧離子后,通過氧化鋯的過程。在750℃左右的高溫中,在鉑電極的催化作用下,在電池的P''O2側(cè)發(fā)生還原反應(yīng),一個氧分子從鉑電極取得4個電子,變成兩個氧離子(O2-)進(jìn)入電解質(zhì),即:
O2(P''O2)+4e→2O2- P''O2側(cè)鉑電極由于大量給出電子而帶正電,成為氧濃差電池的正極或陽極。這些氧離子進(jìn)入電解質(zhì)后,通過晶體中的空穴向前運(yùn)動到達(dá)右側(cè)的鉑電極,在電池的P'O2側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),氧離子在鉑電極上釋放電子并結(jié)合成氧分子析出,即:
2O-4e→O2(P'O2)
P'O2側(cè)鉑電極由于大量得到電子而帶負(fù)電,成為氧濃差電池的負(fù)極或陰極。這樣在兩個電極上,由于正負(fù)電荷的堆積而形成一個電勢,稱之為氧濃差電動勢。當(dāng)用導(dǎo)線將兩個電極連成電路時,負(fù)極上的電子就會通過外電路流到正極,再供給氧分子形成離子,電路中就有電流通過。
其池電勢由能斯特方程給出:
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R為氣體常數(shù),T為電池的熱力學(xué)溫度(K),F(xiàn)為法拉第常數(shù).(1)式是在理想狀態(tài)下導(dǎo)出的, 具有四個條件:(1)兩邊的氣體均為理想氣體;(2)整個電池處于恒溫恒壓系統(tǒng)中;(3)濃差電池是可逆的;(4)電池中不存在任何附加電勢。因此稱(1)式為氧化鋯傳感器的理論方程。由(1)式可見由于參比氣氧含量P''O2是已知的,因此測得E值后便可求得待測氣體氧含量P'O2值。
當(dāng)電池工作溫度固定于700℃時,上式為:
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式,在溫度700℃時,當(dāng)固體電介質(zhì)一側(cè)氧分壓為空氣(20.6%) 時,由濃差電池輸出電動勢E,就可以計算出固體電介質(zhì)另一側(cè)氧分壓,這就是氧化鋯氧量分析儀的測氧原理。
微量氧分析儀的主要廠家
國內(nèi)生產(chǎn)以上這些儀器的廠家大概有:
微量氧分析儀的適用范圍
微量氧分析儀使用的范圍也比較廣:鋼鐵、冶金、熱電、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行業(yè)均能使用到,其中分類如下:
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自動分析
② 電子行業(yè)保護(hù)性氣體中氧含量分析,如:氮?dú)庵形⒘垦鯗y試
③ 磁性材料等高溫?zé)Y(jié)爐的保護(hù)性氣體中氧含量分析
④ 玻璃、建材行業(yè)中氧含量分析及各種行業(yè)中氧含量分析
微量氧分析儀的注意事項(xiàng) 語音
分析儀的配套管線
應(yīng)確保密封,微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來,從而使測量數(shù)值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來。
還有,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
管線材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對于痕量級(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴(yán)重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
原則
微量氧分析儀的測量位應(yīng)盡可能與測量單位接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理煤中硫含量測定儀,煤中硫含量測定儀適用于煤炭、原油、渣油、重質(zhì)油、深色油品、冶金、添加劑、環(huán)保、石化產(chǎn)品及科研等部門。
產(chǎn)品特點(diǎn):
可快速、測定添加劑、催化劑、重油、渣油及煤炭產(chǎn)品中全硫含量。
機(jī)電一體化結(jié)構(gòu)(520×370×400),緊湊美觀,程序控制爐溫,進(jìn)樣、樣品分解、電解、實(shí)時報警、自動打印結(jié)果。
采用的單片機(jī)電路,抗干擾強(qiáng),免受病毒破壞,儀器穩(wěn)定性高,是一款性價比較高智能定硫儀。
技術(shù)參數(shù):
測量范圍:0.05%~99.99% 測溫精度:設(shè)定值+15℃
測試時間:自動控制/手動輸入
準(zhǔn)確度:符合GB/T387-90、SH/T0303-92、SH/T0172-2001等標(biāo)準(zhǔn)要求。
取樣范圍:40~60mg運(yùn)動粘度測試
儀本儀器是依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB265-88石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定法》設(shè)計制造的測試儀器,適用于測定液體石油產(chǎn)品的運(yùn)動粘度。本儀器具有計時試樣運(yùn)動時間,自動計算運(yùn)動粘度的終結(jié)果。本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品(指牛頓液體)的運(yùn)動粘度,其單位為m2/s,通常在實(shí)際中使用為mm2/s。概述
其綜合技術(shù)居國內(nèi),儀器符合GB265-88標(biāo)準(zhǔn)。廣泛應(yīng)用于石油、化工、油田、鐵路、科研、計量等部門。該儀器測試結(jié)果精度高,重復(fù)性和再生性好,操作簡單方便。
原理
本儀器是根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T265-88石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定法》設(shè)計制造的測試儀器,適用于測定液體石油產(chǎn)品的運(yùn)動粘度。儀器具有計時試樣運(yùn)動時間,自動計算運(yùn)動粘度的終結(jié)果。本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品(指牛頓液體)的運(yùn)動粘度,方法是在某一恒定溫度下,測定一定體積的液體在重力流過一個標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計的時間,粘度計的毛細(xì)管常數(shù)與流動時間的乘積,即為該溫度下液體的運(yùn)動粘度。動力粘度可由測得的運(yùn)動粘度乘以液體在當(dāng)前溫度的密度所得。
功能與特點(diǎn)編輯 語音
1.液晶屏幕,漢字顯示,清晰明了,操作簡便。
2.鍵盤設(shè)定粘度計常數(shù)、控制溫度值、微調(diào)溫度值、試驗(yàn)次數(shù)等參數(shù),儀器具有記憶功能。
3.采用進(jìn)口傳感器,數(shù)字PID控溫技術(shù),控溫范圍寬,控溫精度高。
4.不掉電日歷時鐘,開機(jī)自動顯示當(dāng)前時間。
5.網(wǎng)絡(luò)通訊,遙控、匯表可選功能。
6.觸摸式感應(yīng)按鍵,手感好,使用壽命長。
7.實(shí)驗(yàn)次數(shù)1到6次可調(diào),方便您的實(shí)驗(yàn)。
8.實(shí)驗(yàn)記錄可保存,方便以后查看。
技術(shù)參數(shù)編輯 語音
1.液浴孔數(shù):4孔
2.控溫范圍:室溫—99℃
3.控溫精度:≤±0.1℃
4.輸入電源:AC220V±10V 50Hz
5.加熱功率:800W
6.試驗(yàn)次數(shù):1到6次可調(diào)
使用條件
1.環(huán)境溫度:0℃~40℃
2.相對濕度:<80%
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理自動電位滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計的用于容量分析的常見的一種 分析儀器。
電位法的原理是: 選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
儀器分電計和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后,滴定自動停止。儀器為微機(jī)控制滴加量,其結(jié)構(gòu)分為電計和滴定系統(tǒng)兩大部分。1 供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析;
2pH值或電極電位的控制滴定;
自動電位滴定儀(型)
自動電位滴定儀(型) [1]
3 全自動電位滴定法進(jìn)行容量分析;
4 pH測定--供實(shí)驗(yàn)室取樣測定水溶液的pH值,或化妝品的PH值;
5 電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。見圖1。
圖 1 后面板
其中:
1) 電源指示燈。打開電源,此指示燈應(yīng)亮;
2) 滴定指示燈。開始滴定后,此指示燈閃亮;
3) 終點(diǎn)指示燈。用于指示滴定是否結(jié)束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定后,此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后,此指示燈亮。
4) 斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定時使用。
5) 溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定及測量時使用。
6) 定位調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定時使用。
7) “設(shè)置”選擇開關(guān)。此開關(guān)置“終點(diǎn)”時,可進(jìn)行終點(diǎn)mV值或pH值設(shè)定(pH/mV開關(guān)置“pH”,進(jìn)行pH終點(diǎn)設(shè)定;置“mV”,進(jìn)行mV終點(diǎn)設(shè)定)。此開關(guān)置“測量”時,進(jìn)行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決于pH/mV開關(guān)的位置)。此開關(guān)置于預(yù)控點(diǎn)時,可進(jìn)行pH或mV的預(yù)控點(diǎn)設(shè)置。如,設(shè)置預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV時自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。
8) “pH/mV”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“pH”時,可進(jìn)行pH測量或pH終點(diǎn)值設(shè)置或pH預(yù)控點(diǎn)設(shè)置。此開關(guān)置于“mV”時,可進(jìn)行mV測量或mV終點(diǎn)設(shè)置或mV預(yù)控點(diǎn)設(shè)置。
9) “功能”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“手動”時,可進(jìn)行手動滴定;置“自動”時,進(jìn)行預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,到終點(diǎn)后,滴定終止,滴定燈亮。此開關(guān)置于“控制”時,進(jìn)行pH或mV控制滴定,到達(dá)終點(diǎn)pH或mV值后,儀器仍處于準(zhǔn)備滴定狀態(tài),滴定燈始終不亮。
10) “終點(diǎn)電位”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置終點(diǎn)電位或pH值。
11) “預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置預(yù)控點(diǎn)mV或pH值,其大小取決于化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強(qiáng)酸強(qiáng)堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預(yù)控點(diǎn)值小一些;弱酸強(qiáng)堿、強(qiáng)酸弱堿可選擇中間預(yù)控點(diǎn)值;而弱酸弱堿滴定需選擇大預(yù)控點(diǎn)值。
12) “滴定開始”按鈕?!肮δ堋遍_關(guān)置于“自動”或“控制”時,撳一下此按鈕,滴定開始?!肮δ堋遍_關(guān)置于“手動”時,按下此按鈕,滴定進(jìn)行,放開此按鈕,滴定停止。
13) 電源開關(guān)。
14) 保險絲座。
15) 電源插座。
16) 電磁閥接口。
17) 接地接線柱??山訁⒈入姌O。
18) 電極插口。1 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2):
圖2
1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾
7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)
11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈
1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;
2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調(diào)節(jié)到合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;
3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;
4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調(diào)節(jié)至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;
5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細(xì)管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細(xì)管。電極及毛細(xì)管安裝見圖3。
圖3
1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口
3)滴液管(玻璃毛細(xì)管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2 電磁閥結(jié)構(gòu)、調(diào)節(jié)及管道的安裝或更換。
電磁閥結(jié)構(gòu)見圖4。
圖4
使用前應(yīng)調(diào)節(jié)支頭螺絲(4),使電磁閥斷電時,無滴液滴下;電磁閥開啟時,滴液滴下,并調(diào)節(jié)合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下,放松壓緊螺絲。即可更換管道。
3 將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉(zhuǎn)換器與之相連,具體方法如下(見圖5):
圖5
將轉(zhuǎn)換器插頭(22A)插入儀器電極插口; 測量電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)。
4 將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)。
使用方法編輯 語音
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1 mV測量
1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報警。
2 pH標(biāo)定及測量
2.1 標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底();
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e) 調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
f) 用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g) 重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。
2.2 pH測量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;
d) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
3 滴定前的準(zhǔn)備工作
3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇:取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4 電位自動滴定
4.1 終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。
4.2 預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時,滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離,其步驟如下:
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。
4.3 終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4.4 撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時,滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
4.5 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5 電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6 pH自動滴定
6.1 按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;
6.3 預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
8 手動滴定
8.1 “功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
8.2 撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定。氧化還原滴定,重鉻離子滴定亞鐵離子:
電極:213型鉑電極
217型甘汞電極
電極的連接:將213型鉑電極接到接觸器上,將接觸器插入電極插口轉(zhuǎn)換器的“測量電極”插座,217型甘汞電極接轉(zhuǎn)換器的“參比電極”接線柱,轉(zhuǎn)換器接儀器電極插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀
被滴液:取濃度為0.1mol/L±10%的硫酸亞鐵銨10ml,加上15%濃度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸餾水中。
“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”電位器,使儀器顯示590mV?!霸O(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”電位器,使儀器顯示“90mV”。“功能”開關(guān)置“自動”,撳一下“滴定開始”開關(guān),儀器開始滴定。待“終點(diǎn)”燈亮后,讀數(shù)滴定管讀數(shù)。
注意事項(xiàng)編輯 語音
1 儀器的輸入端(電極插座)保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
2 測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
3 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。
4 取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都將使電極失效。
5 復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。
6 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
7 電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。
8 滴定前好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。
9 到達(dá)終點(diǎn)后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。
10 與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。
故障排除編輯 語音
滴定燈閃亮,但無滴液滴下,而電磁閥插頭連接無誤,這時可調(diào)節(jié)電磁閥上的
支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下,并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量(參見第5節(jié)第2條)
2 電磁閥關(guān)閉時,仍有滴液滴下,可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),如仍不能排除故障,則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據(jù)第5節(jié)第2條,拆開電磁閥,變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上。
其他編輯 語音
儀器成套
1 ZD-2型自動電位滴定儀 1臺;
2 JB-1A型攪拌器 1臺;
3 滴定裝置 1套;
4 電極插口轉(zhuǎn)換器 1只;
5 附件一套,詳見裝箱單。